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水浴法后处理制备锐钛矿纳米管的浅析

作者:admin2014-11-17 14:35阅读:文章来源:未知

       纳米Ti O2是一种重要的半导体功能材料,因其具有环境友好性、经济性及光电转换高效性等优越性能,其在传感器、介电材料、光电材料以及光催化剂等领域具有广泛的应用前景.自kasuga采用浓碱水热法叫制备出Ti O2纳米管以来,由于其良好的形貌和较大的比表面积,科研工作者们进行了探索和研究,并取得了一些进展.但是大量的研究集中于钛酸盐纳米管,由于其光电转换效率比较低下,催化活性偏低,其应用受到了一定程度的限制一般来说,在Ti O2三种晶相中,锐钛矿晶型的催化活性是最好的困,促进钛酸盐纳米结构的晶相转变到了研究者们的重视,在保持钛酸盐纳米管的形状、大的比表面积、提高钛酸盐纳米管电子空穴对的分离.通常采用的高温锻烧法能使纳米结构发生晶相变化,但是锻烧过程中纳米管结构容易坍塌,比表面在高温过程中会急剧下降,高温过程比较耗能,晶型不容易控制.

  本研究采用水浴法,将制备的钛酸盐纳米管分散于去离子水中,80℃水浴加热,促进其锐钛矿晶相生长,钛酸盐片层结构向锐钛矿纳米结构转变.制备出的纳米管以活性艳红X-3 B模拟有机废水,测试了纳米管的光催化性能并对其进行了表征.

  1实验部分

  1. 1实验材料

  NaOH(杭州化学试剂有限公司,分析纯);HCl(杭州化学试剂有限公司,分析纯);活性艳红X-3 B(杭州化学试剂有限公司,分析纯).

  磁力搅拌器;氛气灯(PLS-SXE300C/300UV ) ;离心机(HERMLE 2324);真空干燥箱(DZCr6050型);高压反应釜(北京天舟海泰科技有限公司,200mL).

  1. 2钛酸纳米管制备

  钛酸盐纳米管的制备采用浓碱水热法,29的P25纳米粉体加入装有160 mI的10 mol/I的NaOH溶液的烧杯中,超声分散10 min.然后将悬浮液装入200 mI的聚四氟乙烯高压反应釜,密封后于110℃水热反应22 h.待反应完成后冷却至室温,去除上清液,将沉淀物用0. 1 mol/I的HCl洗至pH=1,浸泡3h.然后用去离子水洗至中性,离心分离后将纳米管置于真空干燥箱70℃烘干24 h,得到钛酸纳米管.

  1. 3锐钛矿钛米管制备

  将1g钛酸纳米管分散于200 mI的去离子水中,磁力搅拌10 min,80℃水浴加热。,3,6,12,18,24,30 h(其中Oh为水浴处理前的钛酸纳米管),然后将得到的纳米管离心分离,置于真空干燥箱7 0 0C烘干24 h,得到锐钛矿型纳米管.

  1. 4材料表征

  高分辨率TEM采用JEM-100CX型电镜;XRD采用Panalytical公司生产的XPert PRO型X射线衍射仪(XRD)分析.X射线源为Cu靶Ka射线O =0. 154 056 nm),电压40 kV,电流40 mA;BET分析采用Micromeritics ASAP 2020型仪器进行分析,在N:吸附前,150℃脱气5h;活性艳红X-3 B浓度测定采用TU-1810型紫外A7见分光光度计;固体紫外河见吸收光谱采用岛津UV-2450紫外可见分光光度计.

  1. 5光催化降解实验

  配置0. 5 I的20 mg/I活性艳红X-3 B溶液,置于容量为0. 5 I烧杯中.向其中加入质量浓度为1/I的光催化剂,在暗处吸附30 min以达到活性艳红X-3 B在催化剂表面吸附祖兑附平衡.将悬浮液置于氛气灯下紫外光(波长镇400 nm)照射,不断的磁力搅拌,恒温冷却系统保持光催化反应温度恒定为20℃.每隔10 min取样5 mL, 10 000 r/min离心后用0. 22 pm醋酸纤维膜过滤,采用紫外河见分光光度计测定水样在最大吸收波长处(536 nm)的吸光度,得到活性艳红X-3 B质量浓度随光照时间的变化曲线.

  2结果与分析

  2. 1 TEM分析

  钛酸纳米管的高分辨透射电镜图,黑白寸度表明纳米管外径约10 nm,内径约7 nm,长度在50-100 nm之间,晶格条纹不明显,说明钛酸结晶度比较低.为80℃水浴处理12 h后的纳米管,其尺寸与结构与水浴前相比基本没有发生变化,长度为50-100 nm之间,表明纳米管结晶度提高.为80℃水浴处理30 h后的纳米管,钛酸管发生碎裂为小段,外径为10 nm,长约为20 nm的纳米管一般来说,钛酸纳米管的失水分为两种,一种是片层间的失水,一种为片层内的失水,剧烈的失水会改变纳米管的形态,锻烧通常会改变钛酸纳米管的形貌.

  2. 2催化剂的紫外河见吸收光谱

  80℃水浴30 h后微弱改变了纳米管的紫外光区的吸收光谱.在紫外光区(400 nm以下),水浴加热使纳米管对紫外光线的吸收能力一定程度增强,并且水浴法处理后,锐钛矿型纳米管对于光的吸收带边界发了一定程度的红移,能吸收更大波长范围的光,水浴后纳米管的禁带变窄.

  3结论

  采用浓碱水热法制备了钛酸盐纳米管,并使其在80℃水浴过程发生晶相转变,制备出了锐钛矿纳米管,其形貌随处理时间变化,但保持了钛酸盐纳米管的长管型的基础结构.水浴后纳米管比表面下降,但是由于形成了光催化活性高的锐钛矿,结晶度得到提高,使得纳米管降解目标底物的光催化活性显著提高,这对于Ti02纳米管的应用推广具有积极意义.

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